3 -羧酸酯香豆素熒光增白劑的典型產(chǎn)品是C.I.熒光增白劑101(熒光增白劑PEB、ACF),它的合成方法如下。

(1)工藝流程:采用傳統(tǒng)的Perkin法合成C. I.熒光增白劑101,其中所用原料丙二酸二乙酯結(jié)構(gòu)中含有兩個(gè)活潑氫,在醋酸酐作用下易與水楊醛中的醛基反應(yīng)脫水而成雙鍵中間體,再經(jīng)環(huán)化即成產(chǎn)品。

(2)反應(yīng)式：

(3)操作：

①2-羥基-1-蔡甲醛的合成:在裝有攪拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的反應(yīng)釜中,加人15L醋酸,攪拌下加人10. 5kg β-萘酚和12kg六次甲基四胺,邊攪拌邊升溫。當(dāng)溫度升到90C時(shí),滴加濃硫酸9L,加畢,于97C下攪拌反應(yīng)2. 5h。冷卻后加到95L水中,，靜置析出晶體。過(guò)濾，濾餅用水洗至中性，于50C千燥,得到約11kg2-羥基- 1-萘甲醛,產(chǎn)品收率為85.5%。

②成環(huán)將制得的11kg2-羥基-1-萘甲醛加人反應(yīng)釜中,同時(shí)加人11kg丙二酸二乙酯和18kg醋酐,攪拌,在130^C下加熱回流6h。停止加熱后繼續(xù)攪拌,冷卻至80C以下，靜置--段時(shí)間,過(guò)濾，并用20%的碳酸鈉溶液洗滌濾餅,再用清水洗滌。然后將濾餅放人100L.反應(yīng)釜中加入10L乙醇，加熱溶解,冷卻，過(guò)濾,濾餅用少量乙醇沖洗,然后于50~60'C千燥,粉碎后得到淡黃色粉末,產(chǎn)品收率約80%。

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